食藥監總局辦公廳關于印發食品快速檢測方法評價技術規范的通知

總局辦公廳關于印發食品快速檢測方法評價技術規范的通知
食藥監辦科〔2017〕43號 

各省、自治區、直轄市食品藥品監督管理局,新疆生產建設兵團食品藥品監督管理局,中國食品藥品檢定研究院:

為保證食品快速檢測方法評價工作的科學性和規范性,食品藥品監管總局組織制定了《食品快速檢測方法評價技術規范》,現予印發,請遵照執行。對于在執行中發現的問題,請及時向食品藥品監管總局科技標準司反饋。

聯 系 人:張敏

聯系電話:010-88331033


食品藥品監管總局辦公廳
2017年3月28日


食品快速檢測方法評價技術規范

1、目的

為保證食品快速檢測方法評價工作科學合理、標準統一,特制定本規范。

2、適用范圍

本規范適用于食品藥品監管部門組織開展的食品(含食用農產品)中農獸藥殘留、非法添加、真菌毒素、食品添加劑、污染物質等定性快速檢測方法及相關產品的技術評價。

3、評價指標

3.1 靈敏度

3.2 特異性

3.3 假陰性率和假陽性率

3.4 與參比方法一致性分析

4、評價方法

最低檢出水平(檢出限)設置對于禁用物質或者無殘留限量的物質應小于或者等于參比方法的檢出限水平,對于存在國家標準限值規定的物質應小于或等于限值規定。所有參數需要在不同種類或者類型的食品中測定的實際結果進行統計。

4.1 靈敏度

靈敏度是指方法在實驗條件下達到的實際最低檢出水平時,檢出陽性結果的陽性樣品數占總陽性樣品數的百分比,具體計算要求見附表,評價中可描述為該百分比下方法的檢出限。

4.2 特異性

特異性是指方法在實驗條件下達到的實際最低檢出水平時,檢出陰性結果的陰性樣品數占總陰性樣品數的百分比,具體計算要求見附表,評價中可描述為方法檢出限下不存在干擾的百分比。

4.3 假陰性率和假陽性率

假陰性率是指方法在實驗條件下達到的實際最低檢出水平時,陽性樣品中檢出陰性結果的最大概率(以百分比計),具體計算要求見附表,計算結果為方法最大假陰性率的結果。

 假陽性率是指方法在實驗條件下達到的實際最低檢出水平時,陰性樣品中檢出陽性結果的最大概率(以百分比計),具體計算要求見附表,計算結果為方法最大假陽性率的結果。

4.4 與參比方法一致性分析

快速檢測方法應與方法中規定的參比方法進行一致性比較。與參比方法一致性分析統計方法常見卡方檢驗,具體可見附表中顯著性差異(c2)所示,一般:

c2=(?a-b?-1)2/(a+b)

a:樣品被待確認方法證實為陽性而參比方法檢驗為陰性的數目;

b:樣品被待確認方法證實為陰性而參比方法檢驗為陽性的數目。

c2<3.84表示待確認方法與參比方法的陽性確證比率在95%的置信區間內沒有顯著性差異。但是如果待確認方法比參比方法存在更高的回收率,則以上兩種方法的陽性確證比率存在顯著性差異是可以接受的。

c2>3.84表示兩種方法的陽性確認比率在95%的置信區間內有顯著性差異。

如果能夠證實待確認方法靈敏度優于參比方法,則兩種陽性比例的顯著性差異可以接受。

在考察與參比方法的一致性分析中,也需要考察在檢出限或者報告限度水平附近的檢測結果與濃度之間的趨勢一致性。

5、評價步驟

5.1 擬定評價技術方案

在比較快速檢測方法與待評價方法的適用范圍、性能指標和要求等符合性情況的基礎上,評價機構應針對待評價食品快速檢測方法及相關產品制定評價方案。應包括但不限于:方案實施程序、評價內容及依據、評價比較用參考限值標準及方法標準、參考樣品制備、參考值選擇、參考樣品定值及依據、參考樣品編碼及說明、測試程序、結果判斷及統計方式、結論出具等,最終結論的出具應附相關判別依據,并給出相應判別指標。

5.2 盲樣制備

試驗評價需使用盲樣檢測進行。試驗評價盲樣涉及空白、陰性、陽性樣品等均應進行實驗室測定賦值,并出具均勻性和穩定性結果,相應盲樣的均勻性和穩定性測試結果計算的重復性相對標準偏差,應為參比方法要求對應濃度應符合重復性相對標準偏差的1/3。可使用有證標準物質、參考物質或者質量控制品等進行溯源參考,測定完成后的各類樣品應進行隨機編號處理,形成盲樣。用于試驗評價的盲樣或者質量控制樣品,可自行制備,應符合:

1)基質符合性和與實際食品樣品所含物質成分相似性;

2)考慮成分存在的濃度水平,應涵蓋涉及產品的檢出水平、標準限量值(標準規定值)、對應標準的檢出水平等,選擇多個水平進行測定;

3) 根據標準方法規定的食品類別或者評價范圍適用的食品,盲樣制備時應重點考慮典型樣品基質或相似基質,結合相關食品類別和測定目標物存在形式,按照食品宏觀組分進行區分,綜合考慮蛋白、脂肪、水分、糖分、高聚物或者多聚體物質、色澤、酸堿性等影響檢測的組分進行區分選擇,必要時應按照食品生產工藝制備添加樣品;

4)對于多種成分檢測,應選擇其分析成分進行分類比較(結構類似程度、危害程度等),綜合選擇幾種代表性成分進行評價;對于易于獲得的成分組合,盡可能考慮全部進行試驗評價;

5)盲樣測定方式按照單位樣品量以及添加目標物的情況,樣品處理可以采用部分樣品、全量處理等方式進行。盲樣必須進行批內均勻性檢查,對于一定時間范圍內檢測的樣品,需要進行穩定性檢查,保證在評價期限內樣品穩定,以上均需評價機構提供檢測報告。

5.3 試驗測試

5.3.1 試驗評價可按照方法前期驗證結果(如有),進行濃度水平和基質設計,應比較空白檢測、對照檢測、標準方法平行對照檢測等內容,附帶考察方法操作環境、方法用時、操作難易等情況;對于多檢測規格產品,應根據其實際規格制定具體評價濃度范圍和水平,并在結果判斷中注明適用檢測范圍。

5.3.2 評價應進行雙盲檢測,對待評價食品快速檢測方法和用于比較的參比方法平行利用盲樣進行測試,并對樣品進行平行測定,分別計算獲得平均檢測結果,用于方法間一致性評價,檢測過程中應利用根據檢測物在食品中實際可能存在的水平,設置質量控制樣品,考察檢測穩定性。實驗中測試樣品包括但不限于:

1) 食品基質空白樣品;

2) 測試水平一般應包括標準方法檢出水平(或者標準限量值)的0.5、1、2倍水平或者其他可檢測區分的水平(不少于3個);或者方法標稱檢出限0.5、1、2倍水平或者其他可檢測區分的水平(不少于3個);

3) 依據相關分析檢測統計計量要求,一般檢測樣品每種基質空白及每個濃度水平不得少于50例,對于非法添加等重點項目的檢測,可考慮在低濃度水平設置為100例,以便更好地評價出假陽性率和假陰性率;

4) 如存在或易獲得,應進行陽性樣品復核測試;

5) 針對多成分方法,每種典型物質均需有檢測結果和相應評價參數結果;

6) 應給出差異比較結果,具備數值的應有統計識別結論,統計方法可根據實際情況進行設定,但需說明理由。

6、評價結果及報告出具

6.1 評價結果

評價結果應計算快速檢測方法可檢出限度水平的靈敏度、特異性、假陰性率、假陽性率以及檢測結果與參與方法的一致性。一般可考慮(但不限定)每個基質每個濃度水平應在數據采集數不少于50例情況下,獲得假陰性率和假陽性率的結果。食品快速檢測方法技術評價機構應根據項目實際情況給出上述指標評價結果,并提供具有統計意義的說明。

6.2 報告出具

專業技術評價機構應出具技術評價報告,對評價整體情況和結果進行匯總整理和分析,報告中應有被評價的食品快速檢測方法或相關產品是否符合國家有關規定或產品標稱的結論。


附表:快速檢測方法性能指標計算表


樣品情況a

檢測結果b

總數

陽性

陰性

陽性

N11

N12

N1.=N11+N12

陰性

N21

N22

N2.=N21+N22

總數

N.1=N11+N21

N.2=N12+N22

N=N1.+N2.N.1+N.2

顯著性差異(c2

c2=?N12-N21?-12/N12+N21),

自由度(df=1

靈敏度(p+%

p+=N11/N1.

特異性(p-%

p-=N22/N2.

假陰性率(pf-%

pf-=N12/N1.=100-靈敏度

假陽性率(pf+%

pf+=N21/N2.=100-特異性

相對準確度,%c

N11+N22/(N1.+N2.)

注:

a由參比方法檢驗得到的結果或者樣品中實際的公議值結果;

b由待確認方法檢驗得到的結果。靈敏度的計算使用確認后的結果。

N:任何特定單元的結果數,第一個下標指行,第二個下標指列。例如:N11表示第一行,第一列,N1.表示所有的第一行,N.2表示所有的第二列;N12表示第一行,第二列。

C為方法的檢測結果相對準確性的結果,與一致性分析和濃度檢測趨勢情況綜合評價。


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